Синтезам амфетамина реакцией Лейкарта.
Есть много литературы, где приведены примеры реакции Лейкарта с большими температурами 160-190 градусов, но учась на хим. факе, такие "классические" температуры протекание реакции не устраивают, как в описанном методе:
Магидсон О.Ю., Гаркуша Г.А. Синтез в-фенил-изопро-пил-амина (фенамина). Журнал общей химии, 1941, Т.11, Вып.4, С.339-343.
С большой температурой первая стадия может пройти быстро (не до конца) и возможно осмоление, что повлияет на следующем этапе гидролиза.
Лейкарт идеально проводится на формамиде с добавлением муравьиной или уксусной кислоты. Плавный нагрев в течении длительного времени и медленное поднятие температуры гарантируют 90%+ формил производного, которое нужно гидролизовать. Основные потери на второй стадии, стадия гидролиза.
Гидролиз можно проводить на кислоте (HCL, H2SO4) или щелочи. Кислотный гидролиз понижает выход и порой выпадает формил производное - это говорит о том, что не до конца прошёл гидролиз и нужно делать повторно (ступенчатый гидролиз).
В 2 литровую колбу поместили 80 мл фенилацетона, затем добавили 72 мл формамида и 13 мл 85% муравьиной кислоты, и в течении 1 часа 30 минут подняли температуру до 130 градусов, каждые 5 минут добавляем градусы и так до нужной температуры.
Поднимали температуру до 130 в течении 1 часа 30 минут.
Затем поднимаем температуру до 135 градусов и реакция держится при этой температуре в течении всего времени сама на протяжении трёх часов, за это время отгоняется в насадку дино-старка вода и муравьиной кислотой.
И затем повысить температуру до 140 и держать 1 час.
Спустя 1 час при 140 градусах.
После того как проходит 1 час при 140 градусах, охладить до 70 градусах.
После охлаждения нужно налить 60 мл воды и 80 мл хлороформа/петролея, потрясти в делительной воронке и выбросить водный слой, а остальное слить в чистую колбу и добавить 170 мл 40% серной кислоты, включить мешалку на сильные обороты и кипятить 4 часа под обратным холодильником.
Спустя 4 часа масса становится черновато-красной, её нужно охладить и перелить в делительную воронку, добавить 300-400 мл воды и добавить 100 мл хлороформа/дхм. Амфетамин находится растворённый в воде, поскольку реакция кислая, и растворители удаляют грязь
Как вы видите вода+амин сверху, а весь хлороформ смыл грязь не растворив при этом амин, сливаем слой хлороформа и выкидываем.
Оставляем водный слой и его щелочим.
После того как была добавлена щелочь до PH 12, всплывает основание амфетамина :med:, которое нужно перегнать с паром и разбавив спиртом нейтрализовать кислотой.
Разбавляем ипсом и нейтрализовал фосфорной кислотой.
Промываем амфетамин ацетоном и высушил
В общей сложности получил 50 грамм амфетамина белоснежного цвета с запахов рыбки после просушки.
По этому же методу получать можно амфетамин/метамфетамин мда/мдма.
В следующий раз будем повышать выход, используя щелочной гидролиз.
Метод не имеет границ в масштабировании, можно производить по 10-20 кг за 1 раз, достаточно увеличить время реакции и загрузки. Лейкарт используется в Польских, Немецкий и Голландский лабораториях, это самый безопасный и простой метод синтеза - как говорится, окунись в качество амфетамина, который был в девяностых годах. Этот амфетамин, имеет огромное преимущество перед другими методами.
Попробуй сам - научи ближнего.
Биотест положительный.
Есть много литературы, где приведены примеры реакции Лейкарта с большими температурами 160-190 градусов, но учась на хим. факе, такие "классические" температуры протекание реакции не устраивают, как в описанном методе:
Магидсон О.Ю., Гаркуша Г.А. Синтез в-фенил-изопро-пил-амина (фенамина). Журнал общей химии, 1941, Т.11, Вып.4, С.339-343.
С большой температурой первая стадия может пройти быстро (не до конца) и возможно осмоление, что повлияет на следующем этапе гидролиза.
Лейкарт идеально проводится на формамиде с добавлением муравьиной или уксусной кислоты. Плавный нагрев в течении длительного времени и медленное поднятие температуры гарантируют 90%+ формил производного, которое нужно гидролизовать. Основные потери на второй стадии, стадия гидролиза.
Гидролиз можно проводить на кислоте (HCL, H2SO4) или щелочи. Кислотный гидролиз понижает выход и порой выпадает формил производное - это говорит о том, что не до конца прошёл гидролиз и нужно делать повторно (ступенчатый гидролиз).
В 2 литровую колбу поместили 80 мл фенилацетона, затем добавили 72 мл формамида и 13 мл 85% муравьиной кислоты, и в течении 1 часа 30 минут подняли температуру до 130 градусов, каждые 5 минут добавляем градусы и так до нужной температуры.
Поднимали температуру до 130 в течении 1 часа 30 минут.
Затем поднимаем температуру до 135 градусов и реакция держится при этой температуре в течении всего времени сама на протяжении трёх часов, за это время отгоняется в насадку дино-старка вода и муравьиной кислотой.
И затем повысить температуру до 140 и держать 1 час.
Спустя 1 час при 140 градусах.
После того как проходит 1 час при 140 градусах, охладить до 70 градусах.
После охлаждения нужно налить 60 мл воды и 80 мл хлороформа/петролея, потрясти в делительной воронке и выбросить водный слой, а остальное слить в чистую колбу и добавить 170 мл 40% серной кислоты, включить мешалку на сильные обороты и кипятить 4 часа под обратным холодильником.
Спустя 4 часа масса становится черновато-красной, её нужно охладить и перелить в делительную воронку, добавить 300-400 мл воды и добавить 100 мл хлороформа/дхм. Амфетамин находится растворённый в воде, поскольку реакция кислая, и растворители удаляют грязь
Как вы видите вода+амин сверху, а весь хлороформ смыл грязь не растворив при этом амин, сливаем слой хлороформа и выкидываем.
Оставляем водный слой и его щелочим.
После того как была добавлена щелочь до PH 12, всплывает основание амфетамина :med:, которое нужно перегнать с паром и разбавив спиртом нейтрализовать кислотой.
Разбавляем ипсом и нейтрализовал фосфорной кислотой.
Промываем амфетамин ацетоном и высушил
В общей сложности получил 50 грамм амфетамина белоснежного цвета с запахов рыбки после просушки.
По этому же методу получать можно амфетамин/метамфетамин мда/мдма.
В следующий раз будем повышать выход, используя щелочной гидролиз.
Метод не имеет границ в масштабировании, можно производить по 10-20 кг за 1 раз, достаточно увеличить время реакции и загрузки. Лейкарт используется в Польских, Немецкий и Голландский лабораториях, это самый безопасный и простой метод синтеза - как говорится, окунись в качество амфетамина, который был в девяностых годах. Этот амфетамин, имеет огромное преимущество перед другими методами.
Попробуй сам - научи ближнего.
Биотест положительный.