Фартук в цианате, дорогие зрители! С вами сегодня рубрика «Новости с ОркТеха», в которой мы с вами будем варить 4-метиламинорекс (нет, не пара-метил, у фенилоксазолинов другая номенклатура)
Для начала прёмся в вет-аптеку, строим глазки и просим ни что иное, как «Пропалин» aka фенилпропаноламин в форме сиропа. Сразу после идём в продуктовый, где покупаем пищевую соду и соль, а оттуда — в садоводческий за карбамидом aka мочевина. Ещё нам понадобится какой-нибудь эфир (диэтиловый, или сложный типа этилацетата), но у СВИМа его не нашлось, поэтому он юзает толуол. И хорошо бы найти солянку. И чистую щёлочь, а не «Крот». После стоит зайти в строительный за ФУМ-лентой и в аптеку за капельницей. Всё, больше нам ничего не понадобится.
Шаг 0. Приготовление реактора. Берём хорошую кастрюлю с дырявой крышкой и обматываем ободок крышки ФУМ-лентой толстым слоем так, чтобы она герметично села в паз. А в дырку как можно плотнее вставляем обрезок от капельницы (30-50 см), его тоже можно обмотать. Но на самом деле нас это не спасёт, для таких случаев нужно иметь противогаз, вытяжку или иконостас.
Шаг 1. Приготовление цианата натрия. Сперва нам нужен карбонат натрия, для его получения прокаливаем наш (как обычно, ЧДА) гидрокарбонат натрия (соду, Гриша) на плитке до прекращения образования конденсата на крышке и запаха CO2. Нам нужно отвешать 10,5-11 граммов карбоната. Далее нагреваем его на среднем огне (на четвёрку хуярь, Гриша) и засыпаем 10 граммов нашего ОСЧ карбамида из садоводческого. Другой конец капельницы засовываем в раствор какой-нибудь кислоты, хоть соляной, хоть лимонной. И открываем окно. Даже не пытайтесь что-то рассмотреть через стекло: оно покрывается охуенным слоем карбоната аммония. Как и наша капельница, так что осторожней, может забиться.
Со временем эта хуйня прилипнет к дну и образует корку, так что через минут 30 выключаем, материмся, ждём пока остынет, разбиваем корку, опять материмся и сыпем ещё 10 граммов карбамида. Всё, заебись, пошло. Дальше хуярим до прекращения выделения газов. Важный момент: РМ (варево, Гриша) должна сперва расплавиться, потом затвердеть, а потом снова расплавиться. По окончании процесса отскребаем то, что получилось от мамкиной кастрюли, а то получим пиздюлей. Не бойтесь, цианат почти не ядовит, так что просто ополоснуть после будет достаточно. Выход 16,6 граммов цианата натрия, возможно ещё 0.5 осталось на кастрюле.
Шаг 2. Отбивка фенилпропаноламина. Как я уже сказал, эфира у меня нету. Далее заменяем толуол на эфир. Выливаем весь пузырёк (100 мл) в плоскодонку, льём 200 мл воды, солим. Растворяем соль. Солим. Растворяем. Солим. Растворяем. Солим. Растворяем. Не растворяется? Заебись, растворяем там щёлочь. Ориентировочно 1,5-2 грамма KOH или 1-1,5 NaOH. Осторожно, экзотерма (греется, Гриша)! Затем льём туда 25 мл толуола, затыкаем ватой и трясём до потери пульса (Гриша, не надо мочить вату!).
Отделяем толуол на делительной воронке, затем повторяем ещё 2 раза с новыми порциями растворителя. Толуольные экстракты объединяем, затем можем промыть его водой с солью (хлоридом натрия, Гриша). Но мне это делать не с руки, так что промывку мы пропустим.
Добавляем водичку из-под крана и аккуратно кислим соляночкой, если переборщить — не страшно, но всё равно грустно. Как проверить, что не перекислили? Ну, гетто же — берём капельку сприцем со дна стакана и на язык. Горько-солёно? Кислим дальше. Горько? Отлично, больше не надо. Кисло? Ничего страшного. Очень кисло, жжёт язык? Ну бля...
После закисления отделяем водный слой и ставим выпариваться на водяную баню с солевым раствором (это чтобы повысить температуру кипения воды, Гриша). Постепенно на дне образуется тонкая плёнка грязно-жёлтого цвета (у СВИМа так было, мне НЕКОЗЛЮ рассказывал). Если ещё немного подогреть — запах солянки исчезнет, а вот цвет... Надо промыть безводным ледяным ацетоном. Но у НЕКОЗЛЮ его нет, поэтому хуярим дальше. Выход — 0.35 грамма ФПА, слава Б-гу маточники не вылил.
Шаг 3. Синтез оксазолина. Ну чё там дальше... Берём 40 мл воды, весь наш грязный ФПА, щедрую щепотку цианата и ставим в колбу под обратных холодильник (это такая штука, Гриша, которая не даёт воде испарятся из колбы). И всё это дело на водно-солевую баню, накрытую фольгой. Варим 2.5 часа, периодически подливая воду в кастрюлю.
К сожалению, у СВИМа «цианат натрия» нихуя не растворялся в воде, так что он так и кинул его на рефлюкс, нерастворившимся. Радует одно: он не растворился и после нагревания.
Осознание того, что рефлюкс идёт уже 4 часа вместо 2.5 положенных, и всё это без добавления воды в баню, подарило НЕКОЗЛЮ такой заряд бодрости, что он мгновенно залетел на кухню и обнаружил коричнево-жёлтую жижу на дне с нерастворившимся димером и тремя запахами: слегка жжёного сахара (нужный нам продукт), аммиака (от разложения димеров мочевины в цианат) и соли, потому что водно-солевая баня превратилась просто в солевую.
Промежуточный итог таков: сварить можно, но нужно лучше нагревать будущий цианат. Ждите продолжения.
Для начала прёмся в вет-аптеку, строим глазки и просим ни что иное, как «Пропалин» aka фенилпропаноламин в форме сиропа. Сразу после идём в продуктовый, где покупаем пищевую соду и соль, а оттуда — в садоводческий за карбамидом aka мочевина. Ещё нам понадобится какой-нибудь эфир (диэтиловый, или сложный типа этилацетата), но у СВИМа его не нашлось, поэтому он юзает толуол. И хорошо бы найти солянку. И чистую щёлочь, а не «Крот». После стоит зайти в строительный за ФУМ-лентой и в аптеку за капельницей. Всё, больше нам ничего не понадобится.
Шаг 0. Приготовление реактора. Берём хорошую кастрюлю с дырявой крышкой и обматываем ободок крышки ФУМ-лентой толстым слоем так, чтобы она герметично села в паз. А в дырку как можно плотнее вставляем обрезок от капельницы (30-50 см), его тоже можно обмотать. Но на самом деле нас это не спасёт, для таких случаев нужно иметь противогаз, вытяжку или иконостас.
Шаг 1. Приготовление цианата натрия. Сперва нам нужен карбонат натрия, для его получения прокаливаем наш (как обычно, ЧДА) гидрокарбонат натрия (соду, Гриша) на плитке до прекращения образования конденсата на крышке и запаха CO2. Нам нужно отвешать 10,5-11 граммов карбоната. Далее нагреваем его на среднем огне (на четвёрку хуярь, Гриша) и засыпаем 10 граммов нашего ОСЧ карбамида из садоводческого. Другой конец капельницы засовываем в раствор какой-нибудь кислоты, хоть соляной, хоть лимонной. И открываем окно. Даже не пытайтесь что-то рассмотреть через стекло: оно покрывается охуенным слоем карбоната аммония. Как и наша капельница, так что осторожней, может забиться.
Со временем эта хуйня прилипнет к дну и образует корку, так что через минут 30 выключаем, материмся, ждём пока остынет, разбиваем корку, опять материмся и сыпем ещё 10 граммов карбамида. Всё, заебись, пошло. Дальше хуярим до прекращения выделения газов. Важный момент: РМ (варево, Гриша) должна сперва расплавиться, потом затвердеть, а потом снова расплавиться. По окончании процесса отскребаем то, что получилось от мамкиной кастрюли, а то получим пиздюлей. Не бойтесь, цианат почти не ядовит, так что просто ополоснуть после будет достаточно. Выход 16,6 граммов цианата натрия, возможно ещё 0.5 осталось на кастрюле.
Шаг 2. Отбивка фенилпропаноламина. Как я уже сказал, эфира у меня нету. Далее заменяем толуол на эфир. Выливаем весь пузырёк (100 мл) в плоскодонку, льём 200 мл воды, солим. Растворяем соль. Солим. Растворяем. Солим. Растворяем. Солим. Растворяем. Не растворяется? Заебись, растворяем там щёлочь. Ориентировочно 1,5-2 грамма KOH или 1-1,5 NaOH. Осторожно, экзотерма (греется, Гриша)! Затем льём туда 25 мл толуола, затыкаем ватой и трясём до потери пульса (Гриша, не надо мочить вату!).
Отделяем толуол на делительной воронке, затем повторяем ещё 2 раза с новыми порциями растворителя. Толуольные экстракты объединяем, затем можем промыть его водой с солью (хлоридом натрия, Гриша). Но мне это делать не с руки, так что промывку мы пропустим.
Добавляем водичку из-под крана и аккуратно кислим соляночкой, если переборщить — не страшно, но всё равно грустно. Как проверить, что не перекислили? Ну, гетто же — берём капельку сприцем со дна стакана и на язык. Горько-солёно? Кислим дальше. Горько? Отлично, больше не надо. Кисло? Ничего страшного. Очень кисло, жжёт язык? Ну бля...
После закисления отделяем водный слой и ставим выпариваться на водяную баню с солевым раствором (это чтобы повысить температуру кипения воды, Гриша). Постепенно на дне образуется тонкая плёнка грязно-жёлтого цвета (у СВИМа так было, мне НЕКОЗЛЮ рассказывал). Если ещё немного подогреть — запах солянки исчезнет, а вот цвет... Надо промыть безводным ледяным ацетоном. Но у НЕКОЗЛЮ его нет, поэтому хуярим дальше. Выход — 0.35 грамма ФПА, слава Б-гу маточники не вылил.
Шаг 3. Синтез оксазолина. Ну чё там дальше... Берём 40 мл воды, весь наш грязный ФПА, щедрую щепотку цианата и ставим в колбу под обратных холодильник (это такая штука, Гриша, которая не даёт воде испарятся из колбы). И всё это дело на водно-солевую баню, накрытую фольгой. Варим 2.5 часа, периодически подливая воду в кастрюлю.
К сожалению, у СВИМа «цианат натрия» нихуя не растворялся в воде, так что он так и кинул его на рефлюкс, нерастворившимся. Радует одно: он не растворился и после нагревания.
Осознание того, что рефлюкс идёт уже 4 часа вместо 2.5 положенных, и всё это без добавления воды в баню, подарило НЕКОЗЛЮ такой заряд бодрости, что он мгновенно залетел на кухню и обнаружил коричнево-жёлтую жижу на дне с нерастворившимся димером и тремя запахами: слегка жжёного сахара (нужный нам продукт), аммиака (от разложения димеров мочевины в цианат) и соли, потому что водно-солевая баня превратилась просто в солевую.
Промежуточный итог таков: сварить можно, но нужно лучше нагревать будущий цианат. Ждите продолжения.
